改進(jìn)樹脂固化放熱曲線測(cè)試方法
發(fā)布時(shí)間：
2024-06-19 16:59
固化放熱曲線一般采用差示掃描量熱儀(DSC)測(cè)試，通過DSC曲線的測(cè)試可獲得相關(guān)樹脂固化反應(yīng)的起始溫度、峰值溫度、終止溫度以及總放熱量和熱焓等一系列重要的熱力學(xué)參數(shù)，從而為復(fù)合材料成型加工提供理論和實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)。由于DSC設(shè)備昂貴且數(shù)量嚴(yán)重不足，所以學(xué)生幾乎沒有機(jī)會(huì)親自動(dòng)手做試驗(yàn)。筆者根據(jù)多年的實(shí)踐教研經(jīng)驗(yàn)，對(duì)該實(shí)驗(yàn)從設(shè)備到方法上做了較大的改進(jìn)。實(shí)驗(yàn)表明：改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法具有設(shè)備投入少、一機(jī)多人同時(shí)操作、高效快捷等特點(diǎn)。
一、DSC法實(shí)驗(yàn)方法現(xiàn)狀
樹脂固化是活性基團(tuán)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，隨之產(chǎn)生分子之間交聯(lián)的結(jié)果。在樹脂的固化過程中伴隨不同劇烈程度的熱效應(yīng)。通過測(cè)試樹脂在固化反應(yīng)過程中的放熱曲線可以分析研究復(fù)合材料聚合物基體固化反應(yīng)的機(jī)理與進(jìn)程。
目前，DSC法是測(cè)試樹脂固化反應(yīng)過程中各熱力學(xué)參數(shù)比較理想的方法之一。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是樣品用量少，方便快捷；最大缺點(diǎn)是差示掃描量熱儀 (DSC)屬精密貴重設(shè)備，一般只有材料研究與測(cè)試中心才有能力配備，而且該設(shè)備工作效率低，一次只能測(cè)試一個(gè)試樣，一般只能做演示實(shí)驗(yàn)。所以，DSC法對(duì)廣大學(xué)生來講，只能是看看而已，根本不能滿足親自動(dòng)手、親身體驗(yàn)的教學(xué)要求與強(qiáng)烈愿望。
二、多通道數(shù)據(jù)采集器、溫度傳感器(熱電偶)、電腦組合的新實(shí)驗(yàn)方法
新方法基本原理：通過恒溫水浴控制各試樣的初始溫度(或基線溫度)，樹脂固化過程中任意時(shí)刻點(diǎn)的溫度則被溫度傳感器檢測(cè)并傳遞到多通道數(shù)據(jù)采集器，由數(shù)據(jù)采集器收集各試樣數(shù)據(jù)，最后通過電腦對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理并得到各試樣固化放熱曲線。新的實(shí)驗(yàn)方法具有設(shè)備投入少、一機(jī)多人同時(shí)操作、高效快捷等特點(diǎn)。學(xué)生在做實(shí)驗(yàn)時(shí)，每個(gè)組之間的樹脂配方和反應(yīng)條件可以相同，也可以不相同。在相同情況下，可以比較哪個(gè)組做的準(zhǔn)確。在不同情況下。如果是樹脂相同而溫度不同，可以讓學(xué)生更多的了解樹脂在不同溫度條件下的固化放熱性能。
實(shí)例：測(cè)試191不飽和聚酯樹脂 (UnsaturatedPolyester Resin，簡稱UPR)在20℃ 、25℃ 、30℃ 溫度條件下的固化放熱曲線。先將UPR試樣分別置入20℃ 、25℃ 、30℃ 的恒溫水浴內(nèi)等溫反應(yīng)，每個(gè)試樣中均插有熱電偶，熱電偶分別連接到KEITHLEY 2700數(shù)據(jù)采集器的各個(gè)通道上，再將數(shù)據(jù)采集器與電腦相連，從而組成一套完整的測(cè)試系統(tǒng)。該測(cè)試系統(tǒng)中，多通道數(shù)據(jù)采集器是核心部分。各試樣固化反應(yīng)過程中不同時(shí)刻的溫度由熱電偶測(cè)試，熱電偶將測(cè)得的溫度數(shù)據(jù)傳輸給多通道數(shù)據(jù)采集器，多通道數(shù)據(jù)采集器把得到的數(shù)據(jù)再反饋給計(jì)算機(jī)，最后由計(jì)算機(jī)同步繪制出溫度一時(shí)間曲線。這種方法可以直觀地對(duì)比不同環(huán)境溫度對(duì)樹脂固化過程的影響規(guī)律，相對(duì)DSC，既方便又快捷。
三、結(jié)果與討論
1．新方法能夠?qū)崿F(xiàn)一機(jī)多人同步使用
一臺(tái)KEITHLEY 2700數(shù)據(jù)采集器擁有10組通道，可同時(shí)采集10個(gè)試樣的固化放熱溫度數(shù)據(jù)。相對(duì)于差示掃描量熱儀(DSC)在同一個(gè)時(shí)間段內(nèi)只能測(cè)試一個(gè)試樣的數(shù)據(jù)，改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法能在同一段時(shí)間內(nèi)同步測(cè)試多個(gè)試樣的數(shù)據(jù)，從而能讓每個(gè)學(xué)生都有動(dòng)手測(cè)試的機(jī)會(huì)。
2．新方法數(shù)據(jù)處理更靈活
改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)方法能在同一個(gè)坐標(biāo)系中同時(shí)顯示多個(gè)試樣的曲線(如圖1所示)，這樣可以直觀地比較各試樣的固化反應(yīng)狀態(tài)，也可以根據(jù)需要只顯示某一個(gè)試樣的曲線(如圖2所示)。同時(shí)，新實(shí)驗(yàn)方法設(shè)備投入少。
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